Поступак предсмрзавања лиофилизатора је да очврсне слободну воду у раствору, дајући производ након сушења у истом облику као и пре сушења, како би се спречиле неповратне промене као што су пењење, концентрација и кретање растворених супстанци током вакуумског сушења, и минимизирање узрокованог материјала по температури Смањена растворљивост и промене животних карактеристика.
Постоје две методе пред-замрзавања решења: метода пре-замрзавања у кутији за лиофилизацију и метода пред-замрзавања изван кутије.
Метода предсмрзавања у кутији је директно стављање производа на вишеслојну полицу у лиофилизатору и замрзавање у замрзивачу лиофилизатора. Када се лиофилизује велики број бочица и ампула, погодно је ући и изаћи из кутије. Обично се бочице или ампуле стављају у неколико металних лежишта, а затим спакују у кутије, како би се побољшао пренос топлоте. Од неких металних лежишта направљен је уклоњиви дно, а дно се уклања приликом уласка у кутију, тако да је бочица директно у контакту са металном плочом кутије за замрзавање; за дно ладица које се не могу повући, дно лежишта мора бити равно да би се постигла једнообразност производа. Велике боце са плазмом методом без центрифугирања треба унапред замрзнути, а затим их ставити у кутију на замрзавање након додавања металног носача за провод топлоте.
Постоје две методе за претходно замрзавање изван кутије: неке мале сушаре за замрзавање немају уређај за претходно замрзавање производа, а за замрзавање могу да користе само фрижидере са ниском температуром или алкохол и суви лед. Други је специјални замрзивач, који може замрзнути велике боце производа у структуру сличну љусци док се окреће, а затим ући у кутију за замрзавање.
Процес замрзавања лиофилизатора:
Када температура воденог раствора падне на одређени ниво, према еутектичкој концентрацији раствора, лед почиње да се леди у слабо концентрованом раствору. Ова температура се назива тачка смрзавања. Уопштено говорећи, тачка смрзавања се контролише концентрацијом и опада са концентрацијом. Када је температура раствора нижа од тачке смрзавања, део раствора ће кристалисати, а концентрација преосталог раствора порасти, па тачка ледишта опада, а затим наставити да се хлади, кристали леда се повећавају хлађењем , и концентрација преосталог раствора се повећава са њим. Међутим, када температура падне на одређену тачку, сав преостали раствор се замрзава. Тренутно је смрзнути материјал помешан са кристалима леда, а температура у овом тренутку је еутектичка тачка.
Након што раствор треба прехладити до тачке смрзавања, након што се у њему створе кристална језгра, слободна вода ће почети да кристалише у облику леда, а истовремено ће испуштати топлоту кристализације да би јој температура порасла до тачке смрзавања. Како кристал расте, концентрација раствора се повећава. Када се достигне еутектичка концентрација и температура падне испод еутектичке тачке, раствор ће се смрзнути.
Поред природе самог раствора, број и величина зрна кристала у кристалу раствора повезани су са брзином нуклеације кристала и растом кристала. Два фактора, брзина нуклеације кристала и брзина раста кристала, мењају се у зависности од температуре и притиска. Због тога можемо да контролишемо број и величину зрна кристала у кристализацији раствора контролишући температуру и притисак. Уопштено говорећи, што је брже хлађење, што је нижа температура прехлађења, то је више формираних кристалних језгара и кристал ће се смрзнути пре него што порасте. У ово време, што је више формираних кристалних зрна, кристална зрна су финија; обрнуто, кристална зрна Што је мањи број, то су већа зрна кристала.
Облик кристала је такође повезан са температуром смрзавања. Када почне да се леди око 0 ° Ц, ледени кристали су хексагонално симетрични и расту напред у правцима шест главних осе. Истовремено ће се појавити неколико секундарних оса. Сви кристали леда повезани су да би формирали мрежну структуру у раствору. Како се повећава степен прекомерног хлађења, кристали леда ће постепено губити хексагонални симетрични облик препознавања капацитета. Поред тога, број нуклеација је велик, а брзина смрзавања је велика, што може формирати неправилан дендритични облик. Имају неограничен број аксијалних цилиндара. За разлику од хексагоналног кристалног облика, постоји само шест.
Кристална јединица настала смрзавањем биолошких течности (попут крвне плазме, мишићне каше, стакластог тела итд.) Често је слична типу ледених кристала формираних од једнокомпонентног воденог раствора. Тип кристализације углавном зависи од брзине хлађења и концентрације телесних течности. На пример, када се плазма, мишићна суспензија итд. Смрзавају под нормалном концентрацијом, хексагоналне кристалне јединице настају при вишим температурама испод нуле и спорим брзинама хлађења, а неправилни дендрити настају када се брзо охладе на ниске температуре. Кристал.
Суспензија ћелија (попут црвених крвних зрнаца, белих крвних зрнаца, сперме, бактерија итд. Суспендованих у дестилованој води, плазми или другим медијумима за суспензију). Када се полако смрзава на високим температурама испод нуле, велика количина леда расте у суспензији, стежући ћелије између две леденице. У уском цевоводу између, суспензијски медијум у цевоводу је концентрован падавинама воде и растворена супстанца је концентрована , а вода у ћелији продире у ћелију кроз ћелијску мембрану, што заузврат изазива концентрацију растворене супстанце у ћелији. Истовремено, раст изванстаничног леда такође ће приморати ћелијски материјал да се смањи и деформише. Али у овом тренутку, ћелије се не смрзавају. Када се брзо смрзне на ниским температурама, унутар ћелије ће се створити унутарћелијски лед. Величина, облик и дистрибуција леда повезани су са брзином хлађења, присуством или одсуством заштитног средства, природом заштитног средства и садржајем воде у ћелији. Уопштено говорећи, што је брже хлађење и што је температура нижа, то се у ћелији ствара више леда. Додавање непропусног заштитног средства суспензији може смањити број леда који се ствара у ћелијама током брзог замрзавања.
Облик кристализације раствора има директан утицај на брзину лиофилизације. Празнина коју оставља сублимација кристала леда је излазни канал водене паре током накнадне сублимације кристала леда. Велики и континуирани хексагонални кристал има велики празан канал након сублимације, а отпор изласка водене паре је мали, па се производ брзо суши и обрнуто. А дисконтинуални сферни канал кристалног леда је мали или дисконтинуиран, а водена пара може да изађе само дифузијом или прожимањем, па је брзина сушења спора. Стога је само с обзиром на брзину сушења боље споро замрзавање.
Поред тога, брзина смрзавања је такође повезана са врстом, капацитетом и средством за пренос топлоте опреме за замрзавање.